Onelab ISO 22262-1

ONELAB ISO 22262-1 LAATUSTANDARDI KOSKIEN SEM+EDS ANALYYSEJÄ 

Vaatimukset
1.1.1 Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM)

1.1.2 Energia-dispersiivinen alkuaineen tunnistusjärjestelmä (EDS) joka pystyy saavuttamaan paremman erotuskyvyn kuin 170 eV (FWHM) MnKα-huipulla. SEM:n ja kiinteän tilan EDS yhdistelmän suorituskyky riippuu useista geometrisista tekijöistä. EDS:n on kyettävä havaitsemaan natrium krokidoliitissa mahdollistaakseen erottelun krokidoliitin ja amosiitin välillä.

1.2 Kalibrointi
Tämän menetelmän tarkoitus on  kalibroida EDS-spektrien saamisesta krysotiilin, amosiitin, krokidoliitin, tremoliitin, aktinoliitin ja anthofylliitin referenssinäytteistä.

Kaupallisen krysotiilin, amosiitin, krokidoliitin ja anthofylliitin kemialliset koostumukset eivät vaihtele merkittävästi, ja tuntemattomien EDS-spektrien vertaaminen näiden kolmen referenssiasbestinäytteen spektreihin muodostaa riittävän tunnistuksen tämän analyyttisen menetelmän osalta

Useimmissa tapauksissa ei ole tarpeen erottaa tremoliittia ja aktinoliittia, koska niiden välillä oleva koostumusraja on erittäin pieni. Kun on tarpeen erottaa tremoliitti ja aktinoliitti, NIST SRM 1867 tremoliitti- ja aktinoliittinäytteet ovat erityisen hyödyllisiä, koska näillä näytteillä on koostumukset juuri alle ja juuri yli Kansainvälisen Mineralogisen Liiton määrittelemän rajan. Joissakin sovelluksissa magnesium voi olla osittain liuennut krysotiilista, mikä johtaa kemialliseen koostumukseen, joka lähestyy talkin koostumusta.

1.3 Kiinnitä näyte  kaksipuolisella hiilikuituteipillä SEM-tappiin. Aseta SEM-tappi vakuumiyksikköön. Mikäli näyte varautuu sähköisesti HiVac tilassa sen päälle voidaan haihduta ohut hiili/kulta kalvo tai käyttää sähköä johtavaa kiinnitynestettä. Myös LoVac tila ehkäisee varautmista. Lo Vac tilassa  suositellaan "Back Scatter Shadow" tunnistemien käyttöä.

1.4 Kvalitatiivinen analyysi SEM:llä

1.4.1 Näytteen analysointi SEM-tapissa olevia tuntemattomia kuituja tarkastellaan alhaisella suurennuksella SEM:ssä ja EDS-spektrit otetaan kuitujen alueilta, joissa ei ole muita kiinnittyneitä hiukkasia. EDS-spektrit verrataan referenssispektreihin.

1.4.1.1 Krysotiili
Luokittele kuitu krysotiiliksi, jos:
Mg- ja Si-huiput ovat selviä ja Mg/Si-suhde on vertailukelpoinen referenssin kanssa; ja,
Fe-, Mn- ja Al-huiput ovat pieniä.

HUOM. Riippuen viereisten tai kiinnittyneiden hiukkasten koostumuksesta, muita huippuja kuten Ca tai Cl voi myös olla näkyvissä.

HUOM. Anthofylliitti ja talkki tuottavat EDS-spektrejä, jotka täyttävät tämän määrittelyn, mutta Mg/Si-huippukorkeus-suhde näille mineraaleille on alhaisempi kuin krysotiililla. Talcin tai anthofylliitin virheellisenä luokittelun välttämiseksi on tärkeää ottaa huomioon Mg/Si-huippukorkeus-suhde ja kalibroida EDS-tunnistin käyttämällä tunnettuja krysotiili- ja talkkinäytteitä.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1866 Krysotiili

1.4.1.2 Amosiitti
Luokittele kuitu amosiitiksi, jos:
Mg-, Si- ja Fe-huiput ovat suhteellisesti vertailukelpoisia referenssiamosiitin kanssa ja,
ei ole tilastollisesti merkitseviä Na- tai Al-huippuja; ja,
Mn-huippu, jos se on läsnä, on pieni.

HUOM. Riippuen viereisten tai kiinnittyneiden hiukkasten koostumuksesta, muita huippuja kuten Ca tai Cl voi myös olla näkyvissä.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1866 Amosiitti

1.4.1.3 Krokidoliitti
Luokittele kuitu krokidoliitiksi, jos:
Na-, Si- ja Fe-huiput ovat verrannollisia referenssiin crocidoliteen; ja,
mahdollinen Mg-huippu on pieni, eikä Al- tai Mn-huippuja ole näkyvissä.

HUOM: Riippuen viereisistä tai kiinnittyneistä hiukkasista, muita huippuja kuten Ca tai Cl voi myös olla näkyvissä.

HUOM: Mikäli suuri Mg-huippu on läsnä, kuitu voi olla magnesio-riebeckiteä. Bolivialainen crocidolite on ainoa tunnettu kaupallinen lähde, vaikka tämä crocidolite-lajike voi esiintyä muiden mineraalien saastumisena.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1866 Krokidoliitti

1.4.1.4 Tremoliitti
Luokittele kuitu tremoliitiksi, jos:
Mg-, Si-, Ca- ja Fe-huiput ovat verrannollisia referenssiin tremoliittiin;
ei ole tilastollisesti merkittäviä Na- tai Al-huippuja; ja, 
Mn-huippu, mikäli läsnä, on pieni.

HUOM: Riippuen viereisistä tai kiinnittyneistä hiukkasista, muita huippuja kuten S tai Cl voi myös olla näkyvissä.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1867 Tremoliitti
 

1.4.1.5 Aktinoliitti
Luokittele kuitu aktinoliitiksi, jos:
Mg-, Si- ja Fe-huiput ovat verrannollisia referenssiin aktinoliittiin;
ei ole tilastollisesti merkittäviä Na- tai Al-huippuja; ja,
Mn-huippu, mikäli läsnä, on pieni.

HUOM: Riippuen viereisistä tai kiinnittyneistä hiukkasista, muita huippuja kuten S tai Cl voi myös olla näkyvissä.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1867 Aktinoliitti

1.4.1.6 Antofylliitti
Luokittele kuitu antofylliitiksi, jos:
kuitu on suora eikä osoita nauhamaista rakennetta;
Mg- ja Si-huiput ovat verrannollisia referenssiin antofylliittiin. Antofylliitti tietyistä lähteistä saattaa olla ilman Fe-huippua, vaikka kaupallisessa antofylliitissä todennäköisesti havaitaan Fe-huippu; 
ei ole tilastollisesti merkittäviä Na- tai Al-huippuja; ja,
Mn-huippu, mikäli läsnä, on pieni.

HUOM: Riippuen viereisistä tai kiinnittyneistä hiukkasista, muita huippuja kuten Ca, S tai Cl voi myös olla näkyvissä.

Referenssi spectri ISO 22262-1 NIST SRM 1867 Antofylliitti